標準名稱(chēng) 　 ：石英玻璃中羥基含量檢驗方法
標準類(lèi)型 　 ：中華人民共和國國家標準
標準號　　?。篏B/T 12442-90
標準發(fā)布單位：國家標準局 發(fā)布
標準正文　?。赫?BR>
一、主題內容與適用范圍

本標準規定了檢驗石英玻璃中羥基含量時(shí)試樣的制備、試驗用儀器、試驗步驟及結果處理。

本標準適用于透明石英玻璃中羥基含量的測定。


二、引用標準

GB9657 半導體用透明石英玻璃管

GB9658 光源及真空儀表用透明石英玻璃管

JC426-91 無(wú)臭的氧石英玻璃管


三、術(shù)語(yǔ)

3.1透過(guò)率或透射比：透過(guò)物體的光強度與入射光強度的比值，符號為Ｔ。

3.2光譜透過(guò)曲線(xiàn)：透過(guò)率或透射比隨波長(cháng)的分布曲線(xiàn)。

3.3光密度：衡量玻璃阻止光線(xiàn)透過(guò)的能力，符號為Ｄ，數值等于透過(guò)率倒數的常用對數。

3.4基線(xiàn)：光譜透過(guò)曲線(xiàn)上吸收峰兩肩邊的連線(xiàn)。

3.5零線(xiàn)：光譜透過(guò)曲線(xiàn)上透射比為零的線(xiàn)。

3.6摩爾吸收系數：濃度為1mol/L的單位光程長(cháng)的吸光度，符號為ε。


四、試驗原理

根據石英玻璃中羥基含量與波長(cháng)2.73μm處光吸收的線(xiàn)性關(guān)系進(jìn)行定量測定。


五、試驗儀器

5.1可測波長(cháng)范圍為2.00-3.30μm,測量精度為±1％Ｔ的紅外分光光度計。

5.2穩定精度為±0.5％的電子交流穩壓器。

5.3精度為±0.01mm的千分尺，精度為0.02mm的游標卡尺。

5.4寬度為0.6-1.0mm的長(cháng)方形固定光欄一組（2個(gè)）。


六、試樣制備

6.1從外觀(guān)質(zhì)量符合GB9657、GB9658、JC126或相應標準規定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測樣品。

6.2待測樣品為塊狀時(shí)，將待測石英玻璃切割、研磨、拋光成鏡面，制成25mm×12mm兩面平行厚度差小于或等于0.05mm）的透明試樣兩個(gè)，厚度為0.1-10.0mm，其中人造石英玻璃厚度為

0.1-0.7mm，氣煉玻璃厚度為0.83.0mm，電熔石英玻璃厚度為1.6-10.0mm。使試樣在2.73μm處的透過(guò)率在10％-80％（吸光度在1.0-0.1）的范圍內。

待測樣品為管狀時(shí)，將待測石英玻璃管切取長(cháng)35-40mm的管段二段，再分別沿管長(cháng)方向切取弦長(cháng)為8-15mm的弧形試樣各一個(gè)。

6.3用千分尺或卡尺測量試樣的厚度。

6.4將試樣在器皿中用無(wú)水乙醇洗滌干凈、晾干、待測。

七、試驗步驟
7.1開(kāi)啟并預熱試驗用儀器。當檢驗管狀試樣時(shí)，在樣品光路和參考光路中分別裝入長(cháng)方形固定光欄。

7.2用遮蔽物遮蓋樣品光路，蓋上樣品室的蓋，檢查并調整儀器零點(diǎn)。

7.3拿去遮蔽物，記錄并調整儀器在2.00-3.30μm范圍內的100％基準線(xiàn)。

7.4將塊狀待測試樣置于樣品光路中，當檢驗管狀樣品時(shí)，將其試樣固定在樣品光路的固定光欄架上，使其中心對準光欄。

7.5按動(dòng)掃描進(jìn)行掃描，記錄試樣在2.00-3.30μm范圍的光譜透過(guò)曲線(xiàn)。

7.6將試樣上下位置對換，再記錄一次光譜透過(guò)曲線(xiàn)。


八、試驗結果

8.1在記錄的光譜曲線(xiàn)上，劃出基線(xiàn)，分別測量出2.73μm處基線(xiàn)到零線(xiàn)和吸收峰到零線(xiàn)的距離。

8.2石英玻璃的羥基含量用下式計算：

1 I0
Ｃ＝96.5──lg──
d I

式中： Ｃ──試樣的羥基含量，ppm；

d──試樣厚度，cm；

I0──2.73μm處基線(xiàn)到零線(xiàn)的距離，mm；

I──2.73μm處吸收峰到零線(xiàn)的距離，mm。

本公式由中國建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃所實(shí)測國產(chǎn)石英玻璃中羥基在2.73μm處的克分子吸收系數ε＝80.1L·moL[-1]·cm[-1]，根據朗伯－比耳定律導出的。


8.3每個(gè)試樣用兩次計算結果的算術(shù)平均值作為該試樣的羥基含量值。取兩個(gè)試樣的算術(shù)平均值作為待測石英玻璃的羥基含量值。

8.4參考附錄Ａ（參考件）記錄和報告試驗結果。


附錄A 試驗記錄和試驗報告
（參考件）

試驗中使用的試驗條件應記錄在光譜透過(guò)曲線(xiàn)的記錄紙上，按下述格式和內容填寫(xiě)試驗記錄和報告。

石英玻璃羥基含量試驗記錄

送樣單位＿＿＿＿＿ 送樣日期＿＿＿＿＿

試樣名稱(chēng)＿＿＿＿＿ 試樣數量＿＿＿＿＿

試驗日期＿＿＿＿＿ 試驗人員＿＿＿＿＿


檢驗結果

試樣編號 試樣名稱(chēng) 試樣厚度 I0 I 羥基含量，ppm

cm mm 檢驗值 平均值






石英玻璃羥基含量試驗報告

送樣單位＿＿＿＿＿ 試樣名稱(chēng)＿＿＿＿＿

試驗人員＿＿＿＿＿ 報告日期＿＿＿＿＿


檢驗結果

試樣編號稱(chēng) 試樣名稱(chēng) 羥基含量，ppm



附加說(shuō)明：

本標準由國家建筑材料工業(yè)局提出。

本標準中國建筑材料科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標準由中國建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃研究所負責起草并解釋。

本標準起草人王明龍。

自本標準實(shí)施之日起原國家建筑材料工業(yè)局部標準JC330-82《石英玻璃中羥基含量試驗方法》作廢。