【中玻網(wǎng)】隨著(zhù)世界高科技產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，全部市場(chǎng)對薄型玻璃的需求正日益上升，尤其是平板顯示器和手機用薄型玻璃基板。但玻璃由于其脆性特質(zhì)和微裂紋的影響，使得玻璃的應用范圍受到限制。經(jīng)過(guò)鋼化處理的玻璃其強度提升3～5倍以上，但同時(shí)鋼化玻璃的斷裂強度分散性大，使得玻璃的使用可靠性降低。為了降低玻璃的斷裂強度分散性，提高材料的使用可靠性，Green D J發(fā)明了兩步離子交換制備化學(xué)鋼化玻璃的方法，即將經(jīng)過(guò)一次離子交換的鋼化玻璃，再進(jìn)行一次離子交換，第二步離子交換過(guò)程是熔鹽中存在著(zhù)Na+，與玻璃中的K+進(jìn)行置換，從而降低玻璃表面的K+含量，即可降低表面的壓應力。從玻璃表面到內部存在著(zhù)K+濃度逐漸升高的過(guò)程，K+的濃度梯度也可代表玻璃的壓應力的應力梯度，說(shuō)明從玻璃表面到內部存在一個(gè)應力梯度逐漸上升的趨勢，并且這一應力梯度的高峰與玻璃表面的距離要大于微裂紋的高層度。所以在微裂紋擴展時(shí)，玻璃的壓應力會(huì )產(chǎn)生一個(gè)阻礙微裂紋向內部擴展的效果，并且裂紋擴展過(guò)程中受到的阻力會(huì )越來(lái)越大。故玻璃的斷裂強度分散性會(huì )降低，使用可靠性增加。這種經(jīng)過(guò)兩步離子交換過(guò)程的化學(xué)鋼化玻璃可稱(chēng)之為Engineered stress profile glass，簡(jiǎn)稱(chēng)化學(xué)鋼化工程應力玻璃。

　　本文主要研究?jì)刹诫x子交換過(guò)程中第二步離子交換的時(shí)間對離子交換化學(xué)鋼化玻璃的性能影響。配備第1步熔鹽組分（質(zhì)量分數）：KNO3為97.78%，硅藻土為1.68%，K2CO3為0.5%，KOH為0.04%，第1步離子交換溫度分別為450℃，離子交換時(shí)間為30 h。配備第二步熔鹽組分（質(zhì)量分數）：KNO3為72%，NaNO3為28%，第二步離子交換溫度為400℃，時(shí)間分別為18 min、33 min、48 min、63 min。試樣由INSTＲON1341電液伺服材料試驗機進(jìn)行力學(xué)性能測試。利用日本JEOL-JXA-8230型電子探針，采用線(xiàn)掃描方法，測試垂直于玻璃表面沿離子擴散方向Na+、K+分布情況。

　　首先探討離子交換時(shí)間對玻璃表面K+分布狀態(tài)的影響，實(shí)驗結果見(jiàn)下圖。

　　圖1不同第二步交換時(shí)間的化學(xué)鋼化玻璃表面K+離子分布狀態(tài)

　　圖2第二步離子交換時(shí)間的算術(shù)平方根與K+離子高峰位置關(guān)系

　　由上圖可以看出，合適的交換時(shí)間會(huì )形成一個(gè)較為尖銳的K+高峰，這樣形成的應力梯度會(huì )非常大，能夠產(chǎn)生很好的“R曲線(xiàn)”效應。圖1中18 min的K+高峰位置距玻璃表面過(guò)近，48 min的K+高峰處較33 min處更寬，高峰不尖銳，會(huì )造成強度分散性變大，Weibull模量可表征這一區別。63 min的K+高峰由于交換時(shí)間較長(cháng)，并沒(méi)有形成較為明顯的高峰，“R曲線(xiàn)”效應失效。所以交換時(shí)間應為33 min處。根據菲克第二定律公式計算得到K+的離子擴散系數Dk+＝0.885×10-13 m2/s，這一擴散系數反映了第二步離子交換中K+的擴散速率。

　　其次是探討離子交換時(shí)間對玻璃表面Na+分布狀態(tài)的影響，實(shí)驗結果見(jiàn)下圖。

　　圖3不同第二步交換時(shí)間的化學(xué)鋼化玻璃表面Na+離子分布狀態(tài)

　　圖4第二步離子交換時(shí)間的算術(shù)平方根與Na+離子擴散高層度的關(guān)系圖

　　由上圖可以看出，在離子交換過(guò)程中熔鹽與玻璃中的離子一直存在濃度梯度，離子交換不斷進(jìn)行。Na+在經(jīng)過(guò)一個(gè)高峰后逐漸下降到低點(diǎn)，之后又緩步上升，趨于穩定。其中Na+的離子擴散系數DNa+＝0.307×10-13 m2/s。K+的離子擴散系數Dk+＝0.885×10-13 m2/s。Dk+＞DNa+，則說(shuō)明第二步離子交換過(guò)程中，主要是Na+的擴散控制著(zhù)離子交換的速度。

　　第三是探討抗折強度與Weibull模量分析。通過(guò)對抗折強度數據計算及分散度統計，得出試樣的Weibull模量，如圖5所示。

　　圖5不同第二步交換時(shí)間的化學(xué)鋼化玻璃的抗折強度與Weibull模量

　　從圖5可看出，交換時(shí)間33 min的化學(xué)鋼化玻璃抗折強度很高。

　　顯微硬度分析。圖6是不同第二步交換時(shí)間的化學(xué)鋼化玻璃顯微硬度。由圖6可以看出，隨著(zhù)第二步離子交換時(shí)間的延長(cháng)，化學(xué)鋼化玻璃的顯微硬度值先升高后下降，在第二步交換時(shí)間33 min處達到很大值，同抗折強度趨勢相同。

　　圖6不同第二步交換時(shí)間的化學(xué)鋼化玻璃顯微硬度

　　經(jīng)過(guò)一系列實(shí)驗可以得出：（1）第二步離子交換時(shí)間的增加，抗折強度、顯微硬度和Weibull模量趨勢一致，先加大后減小，在33 min處出現很大值。Weibull模量的數值達到45.946，利用該工藝制度制備的同批次玻璃試樣強度斷裂分散性較低。（2）第二步離子交換時(shí)間的延長(cháng)，使K+濃度的高峰向玻璃內部推移，交換時(shí)間33 min時(shí)，可形成較為尖銳的高峰，提高Weibull模量；隨著(zhù)第二步交換時(shí)間的延長(cháng)，使Na+高峰向玻璃內部推移，高峰變寬；離子交換過(guò)程中由Na+擴散控制交換速度。